微硅粉吸銨值測(cè)定方法

吸銨值測(cè)定方法

1  標(biāo)準(zhǔn)試劑    

1.1 氯化銨溶液：1mol/L;    

1.2 氯化鉀溶液：1mol/L;    

1.3 硝酸銨溶液：0.005mol/L;    

1.4 硝酸銀溶液：5%;    

1.5 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L;    

1.6 甲醛溶液：38%    

1.7 酚酞酒精溶液：1%;   

2  測(cè)定儀器    

2.1 干燥器：￠30cm～￠40cm;    

2.2 電爐：300w～500w;   

2.3 燒杯：150ml;    

2.4 錐形瓶：250ml～300ml;    

2.5 漏斗：∮10cm～∮20cm附中速定性濾紙；    

2.6滴定管：50ml,最小刻度0.1ml;    

2.7分析天平：200g,感量0.1mg;   

3  測(cè)試步驟    

3.1 取通過(guò)80um方孔篩的磨細(xì)天然紼石風(fēng)干樣，放入干燥器中24h后，稱(chēng)取1g ，精確至0.1mg，置于150ml的燒杯中，加入100ml的1mol/L的氯化銨溶液。    

3.2 將燒杯放在電熱板或調(diào)溫電爐上加熱微沸2h(經(jīng)常攪拌， 可補(bǔ)充水，保持杯中溶液至少30ml)；   

3.3 趁熱用中速濾紙過(guò)濾，取煮沸并冷卻的蒸餾水洗燒杯和濾紙沉淀，再用0.005mol/L的硝酸銨淋洗至無(wú)氯離子（用黑色比色板滴兩滴淋洗液，加入一滴硝酸銀溶液，無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，表明無(wú)氯離子）；    

3.4 移去濾液瓶，將沉淀移到普通漏斗中，用煮沸的1mol/L氯化鉀溶液每次約80ml沖洗沉 淀物。用一干凈燒杯承接，分四次洗至100ml～120ml為止；   

3.5 在洗液中加入10ml,甲醛溶液，靜置20min。    

3.6 在錐形洗液瓶中加入2～8滴酚酞指示劑，用氫氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至微紅色為終點(diǎn)（半分鐘不褪色），記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。    

4  磨細(xì)天然沸石吸銨值計(jì)算

   A=M×V×100/m    其中:A 吸銨值,mmol/100g;     M—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度, mol/L;  

   V---消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積oml;    m—磨細(xì)天然沸石風(fēng)干樣放入干燥器中24h的質(zhì)量;     

5  測(cè)試結(jié)果處理

同一樣品分別進(jìn)行兩次測(cè)試,所得測(cè)試結(jié)果之差不得大于3%,取其平均值為試驗(yàn)結(jié)果.計(jì)算值取到小數(shù)后1位.當(dāng)測(cè)試結(jié)果超過(guò)允許范圍時(shí),應(yīng)查找原因;重新按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。